江苏：CNAS实验室认可中能力验证的要求

一能力验证的定义

能力验证是指为确定实验室在特定领域的检测/校准能力而设计和运作的实验室间比对。它是由认可机构或其授权/认可的机构组织和运作的。它是确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。参加能力验证可以为实验室提供评价其出具数据可靠性和有效性的客观数据。

二为什么参加能力验证

CNAS-RL02：2023《能力验证规则》中对参加能力验证的要求如下：

从准则上看，不管是获得认可的实验室还是初次申请认可的实验室，能力验证都是要主动去参加的。其他实验室也需要根据自身的发展规划和其他客观需求选择参加能力验证。

三能力验证的作用

① 能力验证是判定实验室技术能力和维持其技术能力的重要依据；

② 能力验证为实验室提供有效的外部质量控制，也是实验室内部质量控制的重要补充；

③ 能力验证可直接展示实验室的技术能力，提高可信度；

④ 能力验证可一定程度上改善实验室质量管理，提高检测能力，是实验室综合能力的体现，是实验室间方法和结果互认的基础。

四能力验证的结果

评价参加实验室的检测能力，常用Z比分数进行评价。

Z值的juedui值小于等于2，满意、通过；

Z值的juedui值大于等于3，不满意、不通过；

Z值的juedui值小于3大于2，可疑。

五能力验证实验的建议

一些实验人员往往在参加能力验证时总是手忙脚乱，担心结果异常，我们以色谱分析类实验为例，根据实验的流程整理了一些小建议，希望可以帮助到参加能力验证的各位实验员。

01确定检测方法

能力验证实验项目往往有多个检测方法，例如果蔬中毒死蜱的检测，就有气相、气质、气质质多个检测方法，能力验证提供机构往往会推荐相应的国标或行标方法，建议根据实验室准备扩项或已具备资质的方法，并结合实验室具体情况进行合理选择。不建议选择实验室自用方法等非标方法进行能力验证样品检测。

02注意样品保存和使用

能力验证的样品，例如果蔬汁、肉类冻干粉、中药粉、土壤等，都会有一个合适的储存条件，收到样品后需要根据要求进行储存。特别注意储存温度和是否需要干燥储存。

如果是低温储存，在进行检测实验前需提前取出样品恢复室温后再进行称量等操作。

称取样品前要确保样品混合均匀，需要使用满足精密度要求的天平进行准确称量，并记录数据。

称样完成后需要将样品密封按要求进行储存。

03选择合适的标准品

根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。

纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。

标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认Zui终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。

04关注前处理试剂和耗材

实验前处理用到的试剂、耗材要保证洁净度，选择合适的级别，避免带来污染影响分析，例如气相气质分析建议选择农残级的试剂，液质的流动相建议选择LC-MS级的试剂，塑化剂的实验建议全程使用玻璃耗材。

关键耗材建议进行验收，例如SPE小柱，可根据具体实验内容，进行小柱回收率和本底的验收，保证满足实验需求。

实验用到的移液器、容量瓶等计量产品需要关注是否进行校准，准确性是否满足要求。

实验建议加入方法空白验证前处理的本底情况。如果方法空白有本底或杂峰干扰检出，建议可进行分段排查确定污染来源，进行更换或清洗。

05样品预实验分析

能力验证样品通常都是阳性样品，有时候含量会超出我们平常使用的标准曲线范围，且样品质量有限，常常不能承受多次的重复验证实验，预实验显得尤为重要。

在样品量有限的情况下，一般建议可以根据检测方法，将样品量减半进行预实验，通过预实验得到样品中目标物的预估含量，通过预估含量确定正式实验中样品加标水平的选择，以及标准曲线范围的选择。

06加标样品保障实验准确性

食品中农兽残检测等痕量物质分析实验中目标物的回收率通常在80-120%左右，色谱分析类能力验证实验中建议要进行加标样品的检测，保证前处理操作的正确性。

建议使用待测的阳性样品做加标实验，而不是使用实验室内部的同种类阴性样品；建议加标样品中添加的目标物含量是待测样品的0.5-2倍左右，加标溶液的使用体积在0.1mL左右；加标样品的平行数量建议2-3个。

加标样品如果回收率偏低建议进行分段分步排查，通过不带基质加标，小柱柱前加标，SPE小柱分步收集等方式排查回收率异常问题。

加标样品回收率偏高可以通过排查人员失误、方法空白、移液器容量瓶等计量产品的准确性、仪器污染和基质效应等方面来查找问题。

除了做随行加标样品反馈实验准确性外，还可以通过使用合适的质控样进行实验，反映实验整体的正确性。

07注意标准曲线的截距

能力验证的结果计算中往往会出现标准曲线线性很好，样品加标回收率也满足要求，结果还是会有偏差的现象。这种情况可能需要检查下标准曲线的截距，有可能是因为线性范围较大或存在本底影响等原因导致截距偏大，在计算浓度偏低的样品时会有较大影响。在标准曲线的制备和计算时不仅要关注线性相关系数R2，还要关注标线的截距，出现截距偏大的情况需要根据具体情况，进行分析判断，排查原因。

08结果的计算

能力验证样品的Zui终报告数据建议进行样品加标回收率的折算，加标回收率的计算需考虑样品称样量，换算到样品中的含量进行计算。下表是我们实验室进行中药中五氯硝基苯能力验证实验时的结果计算表格，仅供各位实验员参考。