南京硫酸钡含量分析测试、铅、汞含量分析

　硫酸钡含量的检测

　　钡含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，用硫按钡重量法测定。操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌;

　　硫酸钡含量的检测

　　如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，用水洗净(注：溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、溶液(1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用溶液(1→200)洗涤，用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。

　　一、可溶性硫酸盐、碳酸钡及硫化物的除杂过程

　　称取0.5000g样品于50mL高型烧杯内，加入1+1盐酸溶液10mL，在低温炉上微沸30min后，再加入10%硝酸溶液10mL继续微沸20min后取下，稍冷后用慢速定量滤纸过滤，收集沉淀。

　　二、碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样过程

　　将上述沉淀及滤纸一起转移到30mL瓷坩埚内，置于马弗炉中低温充分灰化后，再将温度升高至700℃，再加入5克碳酸钠-氧化锌(3+2)混合溶剂，搅拌均匀后，再在上面覆盖2克混合溶剂，放入马弗炉中，从低温开始逐渐升高温度至800℃，并保持灼烧1h。

　重晶石在工业上有广泛用途,一般以测定硫酸钡的含量来表明它的纯度,其通常会伴生有锶、铅、银的硫酸盐。传统的重晶石分析方法,因其分离较困难,容易使测定结果偏高。本文优化了实验条件,利用碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样,以重量法测定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸盐含量,用酸分解半熔浸取后的沉淀,以ICP-OES法测定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量,从而间接测定重晶石中硫酸钡的含量。此法适用于一般重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定。